離子色譜檢測(cè)高純甲烷磺酸試劑中痕量氯離子和硫酸根
甲烷磺酸通常作為原料用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的生成中，同時(shí)還可用作脫水劑、涂料固化促進(jìn)劑、纖維處理劑、溶劑，浣化、酯化和聚合反應(yīng)催化劑。甲烷磺酸試劑中的雜質(zhì)離子氯離子和硫酸根的存在，會(huì)對(duì)產(chǎn)品的性能、設(shè)備安全產(chǎn)生影響，而甲烷磺酸在生產(chǎn)的過(guò)程中會(huì)使用到硫酸及含氯的物質(zhì)，勢(shì)必存在氯離子和硫酸根等雜質(zhì)殘留，因此對(duì)高純?cè)显噭┘淄榛撬嶂新入x子和硫酸根的檢測(cè)已成為生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)必要一個(gè)必要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)濕法化學(xué)【1】可以對(duì)常量的氯離子和硫酸根進(jìn)行定量檢測(cè)，但是在痕量檢測(cè)中，濕法化學(xué)帶來(lái)的檢測(cè)誤差較大。對(duì)于甲烷磺酸中氯離子和硫酸根的檢測(cè)采用離子色譜的方法已有報(bào)道【2】，但是文獻(xiàn)中對(duì)一些試驗(yàn)細(xì)節(jié)并沒(méi)有進(jìn)行詳細(xì)的闡述。1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
IC6100離子色譜儀(安徽皖儀科技股份有限公司)；超純水儀(安徽皖儀科技股份有限公司)；
Finnpipette移液槍(20-200μL、100-1000μL、0.5-5mL)(美國(guó)ThermoFisher公司)，一次性1mL注射器(常州金龍醫(yī)用塑料器械有限公司)，有機(jī)相性針式濾器(13mm×0.22μm)(天津博納艾杰爾科技有限公司)，50mL容量瓶，100mL容量瓶。
Na2CO3(基準(zhǔn)試劑，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司)NaOH(優(yōu)級(jí)純，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司)，NaCl(基準(zhǔn)試劑，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司)，無(wú)水Na2SO4(基準(zhǔn)試劑，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司)。
1.2色譜條件
皖儀WY-Anion-1陰離子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保護(hù)柱(4×50mm)，電導(dǎo)檢測(cè)器，陰離子抑制器(安徽皖儀科技股份有限公司)，抑制電流4mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，定量環(huán)100μL，柱箱溫度45℃，檢測(cè)池溫度50℃。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制
將NaCl和無(wú)水Na2SO4試劑分別在105℃烘至恒重；
精確稱取NaCl試劑0.1649g，用二次去離子水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；
精確稱取Na2SO4試劑0.1749g，用二次去離子水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
1.3.2線性溶液的配制
用移液器分別移取Cl-和SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
用移液器分別移取2.5、1.25、0.5、0.25和0.05mL10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別至于5個(gè)50mL的容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到0.5、0.25、0.1、0.05和0.01mg/L的線性溶液。
1.4樣品前處理
15g/L的NaOH溶液的配制：精確稱取1.5g優(yōu)級(jí)純NaOH，至100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度；
一次性針式過(guò)濾器使用前，要用3mL二次去離子水進(jìn)行活化；
精密移取0.1ml甲烷磺酸樣品，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入4ml15g/
(來(lái)源：中國(guó)化工儀器網(wǎng))
