離子色譜檢測高純甲烷磺酸試劑中痕量氯離子和硫酸根
甲烷磺酸通常作為原料用于醫(yī)藥和農藥的生成中，同時還可用作脫水劑、涂料固化促進劑、纖維處理劑、溶劑，浣化、酯化和聚合反應催化劑。甲烷磺酸試劑中的雜質離子氯離子和硫酸根的存在，會對產品的性能、設備安全產生影響，而甲烷磺酸在生產的過程中會使用到硫酸及含氯的物質，勢必存在氯離子和硫酸根等雜質殘留，因此對高純原料試劑甲烷磺酸中氯離子和硫酸根的檢測已成為生產過程中的一個必要一個必要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)濕法化學【1】可以對常量的氯離子和硫酸根進行定量檢測，但是在痕量檢測中，濕法化學帶來的檢測誤差較大。對于甲烷磺酸中氯離子和硫酸根的檢測采用離子色譜的方法已有報道【2】，但是文獻中對一些試驗細節(jié)并沒有進行詳細的闡述。1實驗部分
1.1儀器與試劑
IC6100離子色譜儀(安徽皖儀科技股份有限公司)；超純水儀(安徽皖儀科技股份有限公司)；
Finnpipette移液槍(20-200μL、100-1000μL、0.5-5mL)(美國ThermoFisher公司)，一次性1mL注射器(常州金龍醫(yī)用塑料器械有限公司)，有機相性針式濾器(13mm×0.22μm)(天津博納艾杰爾科技有限公司)，50mL容量瓶，100mL容量瓶。
Na2CO3(基準試劑，天津市光復科技發(fā)展有限公司)NaOH(優(yōu)級純，天津市光復科技發(fā)展有限公司)，NaCl(基準試劑，天津市光復科技發(fā)展有限公司)，無水Na2SO4(基準試劑，天津市光復科技發(fā)展有限公司)。
1.2色譜條件
皖儀WY-Anion-1陰離子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保護柱(4×50mm)，電導檢測器，陰離子抑制器(安徽皖儀科技股份有限公司)，抑制電流4mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，定量環(huán)100μL，柱箱溫度45℃，檢測池溫度50℃。
1.3標準溶液的配制
1.3.1標準儲備溶液的配制
將NaCl和無水Na2SO4試劑分別在105℃烘至恒重；
精確稱取NaCl試劑0.1649g，用二次去離子水溶解后，轉移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-標準儲備溶液；
精確稱取Na2SO4試劑0.1749g，用二次去離子水溶解后，轉移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的SO42-標準儲備溶液。
1.3.2線性溶液的配制
用移液器分別移取Cl-和SO42-標準儲備溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到10mg/L的混合標準溶液；
用移液器分別移取2.5、1.25、0.5、0.25和0.05mL10mg/L的混合標準溶液，并分別至于5個50mL的容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到0.5、0.25、0.1、0.05和0.01mg/L的線性溶液。
1.4樣品前處理
15g/L的NaOH溶液的配制：精確稱取1.5g優(yōu)級純NaOH，至100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度；
一次性針式過濾器使用前，要用3mL二次去離子水進行活化；
精密移取0.1ml甲烷磺酸樣品，轉移至100mL容量瓶中，加入4ml15g/
(來源：中國化工儀器網)
